Fabric Phase Sorptive Extraction (FPSE) as an efficient sample preparation platform for the extraction of antidepressant drugs from biological fluids

• DOI: 10.1016/j.sampre.2022.100022
• Publication Date: 2022-05-27T06:38:36Z
• Authors: A. Tartaglia; S. Covone; E. Rosato; M. Bonelli; F. Savini; K.G. Furton; I. Gazioglu; C. D'Ovidio; A. Kabir; M. Locatelli
• Keywords: Antidepressant drugs; Sample preparation; Antidepressant; Biological matrices; Hippocampus; 01 natural sciences; Analytical Chemistry; Analyte; TDM; Endocrinology; FOS: Chemical sciences; High-Performance Liquid Chromatography (HPLC); Extraction (chemistry); FPSE; QD1-999; Chiral Separation in Chromatography; Green Analytical Chemistry in Pharmaceutical Analysis; Spectroscopy; Analytical Chemistry Techniques; Chromatography; antidepressant drugs, TDM, biological matrices, FPSE, real samples analysis; Real samples analysis; Venlafaxine; 0104 chemical sciences; Chemistry; Sample Preparation Techniques; Pharmaceutical Analysis; Physical Sciences; Medicine; Dispersive Liquid-Liquid Microextraction; Solid-Phase Microextraction

La quantification et l'interprétation des concentrations de médicaments dans les matrices biologiques pour optimiser la pharmacothérapie et effectuer le suivi thérapeutique des médicaments (TDM) est particulièrement importante pour les composés ayant des plages thérapeutiques étroites, connus pour causer des effets indésirables. Dans ces cas, la biosurveillance est essentielle pour éviter la toxicité et les effets secondaires. Dans cette étude, une méthode innovante d'extraction par sorption en phase tissulaire (FPSE) suivie d'une méthode de détection par chromatographie en phase liquide à haute performance (FPSE-HPLC-PDA) a été optimisée et validée pour l'extraction et l'évaluation quantitative de sept antidépresseurs (AD, venlafaxine, citalopram, paroxétine, fluoxétine, sertraline, amitriptyline et clomipramine) dans des échantillons de sang total, d'urine et de salive humains. La meilleure séparation chromatographique a été obtenue en utilisant une colonne à phase inverse et de l'acétate d'ammonium (50 mM, pH 5,5) et de l'acétonitrile (AcN) comme phases mobiles, avec 0,3% de triéthylamine (TEA) pour la meilleure forme de pic. La technique de préparation des échantillons utilisée, FPSE, développée en 2014, a offert de nombreux avantages tels qu'une faible consommation de solvants organiques, aucun prétraitement des échantillons et un temps global de préparation des échantillons réduit. Parmi toutes les membranes testées, le sorbant sol-gel carbowax (CW 20 M), enduit sur des milieux FPSE cellulosiques, était le plus efficace. La méthode développée fournit une limite de détection satisfaisante de 0,06 μg/mL pour tous les analytes, à l'exception de la venlafaxine qui était de 0,04 μg/mL. Le % d'ETR et le % de BIAIS ont tous deux donné des valeurs inférieures à ±15 %, selon les directives actuelles. Enfin, des analyses d'échantillons réels ont été réalisées, comparant les données obtenues avec les données anamnestiques des sujets, confirmant la validité de la méthode.<br/>La cuantificación e interpretación de las concentraciones del fármaco en matrices biológicas para optimizar la farmacoterapia y realizar el monitoreo terapéutico del fármaco (TDM) es particularmente importante para los compuestos con rangos terapéuticos estrechos, que se sabe que causan efectos adversos. En estos casos, el biomonitoreo es esencial para evitar la toxicidad y los efectos secundarios. En este estudio, se optimizó y validó un innovador método de extracción por sorción en fase textil (FPSE) seguido de cromatografía líquida de alta resolución con detección de matriz de fotodiodos (FPSE-HPLC-PDA) para la extracción y evaluación cuantitativa de siete fármacos antidepresivos (AD, venlafaxina, citalopram, paroxetina, fluoxetina, sertralina, amitriptilina y clomipramina) en muestras de sangre entera, orina y saliva humanas. La mejor separación cromatográfica se obtuvo utilizando una columna de fase inversa y acetato de amonio (50 mM, pH 5.5) y acetonitrilo (AcN) como fases móviles, con 0.3% de trietilamina (TEA) para la mejor forma de pico. La técnica de preparación de muestras utilizada, FPSE, desarrollada en 2014, ha ofrecido numerosas ventajas, como el bajo consumo de disolventes orgánicos, la ausencia de pretratamiento de la muestra y la reducción del tiempo total de preparación de la muestra. Entre todas las membranas probadas, el sorbente sol-gel carbowax (CW 20 M), recubierto con medio FPSE de celulosa, fue el más eficiente. El método desarrollado proporciona un límite satisfactorio de detección de 0.06 μg/mL para todos los analitos, excepto para la venlafaxina que fue de 0.04 μg/mL. Tanto el RSD% como el BIAS% dieron valores por debajo de ±15%, de acuerdo con las pautas actuales. Finalmente, se realizaron análisis de muestras reales, comparando los datos obtenidos con los datos anamnésicos de los sujetos, confirmando la validez del método.<br/>The quantification and interpretation of drug concentrations in biological matrices to optimize pharmacotherapy and to perform the therapeutic drug monitoring (TDM) is particularly important for compounds with narrow therapeutic ranges, known to cause adverse effects. In these cases, the biomonitoring is essential to avoid the toxicity and side effects. In this study, an innovative Fabric Phase Sorptive Extraction (FPSE) followed by high performance liquid chromatography-photodiode array detection (FPSE–HPLC–PDA) method was optimized and validated for the extraction and quantitative evaluation of seven antidepressant drugs (ADs, venlafaxine, citalopram, paroxetine, fluoxetine, sertraline, amitriptyline, and clomipramine) in human whole blood, urine, and saliva samples. The best chromatographic separation was obtained using a reverse phase column and ammonium acetate (50 mM, pH 5.5) and acetonitrile (AcN) as mobile phases, with 0.3% of triethylamine (TEA) for the best peak shape. The used sample preparation technique, FPSE, developed in 2014, has offered numerous advantages such as low consumption of organic solvents, no sample pretreatment, and reduced overall sample preparation time. Among all tested membranes, sol-gel carbowax (CW 20 M) sorbent, coated on cellulose FPSE media, was the most efficient. The developed method provides satisfactory limit of detection of 0.06 μg/mL for all analytes except for venlafaxine that was 0.04 μg/mL. Both RSD% and BIAS% gave values below ±15%, according to current guidelines. Finally, real samples analyzes were carried out, comparing the obtained data with the anamnestic data of the subjects, confirmed the validity of the method.<br/>يعد القياس الكمي لتركيزات الأدوية وتفسيرها في المصفوفات البيولوجية لتحسين العلاج الدوائي وإجراء مراقبة الأدوية العلاجية (TDM) أمرًا مهمًا بشكل خاص للمركبات ذات النطاقات العلاجية الضيقة، والمعروفة بأنها تسبب آثارًا ضارة. في هذه الحالات، يكون الرصد الحيوي ضروريًا لتجنب السمية والآثار الجانبية. في هذه الدراسة، تم تحسين طريقة مبتكرة لاستخراج المواد الامتصاصية في طور النسيج (FPSE) متبوعة بطريقة عالية الأداء للكشف عن مجموعة الكروماتوغرافيا السائلة والصمام الضوئي (FPSE - HPLC - PDA) والتحقق من صحتها للاستخراج والتقييم الكمي لسبعة أدوية مضادة للاكتئاب (ADs، venlafaxine، citalopram، paroxetine، fluoxetine، sertraline، amitriptyline، و clomipramine) في عينات الدم والبول واللعاب البشرية الكاملة. تم الحصول على أفضل فصل كروماتوغرافي باستخدام عمود الطور العكسي وأسيتات الأمونيوم (50 مم، الأس الهيدروجيني 5.5) والأسيتونيتريل (AcN) كأطوار متحركة، مع 0.3 ٪ من ثلاثي إيثيل أمين (TEA) للحصول على أفضل شكل قمة. قدمت تقنية تحضير العينات المستخدمة، FPSE، التي تم تطويرها في عام 2014، العديد من المزايا مثل الاستهلاك المنخفض للمذيبات العضوية، وعدم معالجة العينات مسبقًا، وتقليل وقت تحضير العينات بشكل عام. من بين جميع الأغشية التي تم اختبارها، كانت المادة الماصة sol - gel carbowax (CW 20 M)، المغلفة على وسائط السليلوز FPSE، هي الأكثر كفاءة. توفر الطريقة المطورة حدًا مرضيًا للكشف عن 0.06 ميكروغرام/مل لجميع نواتج التحليل باستثناء الفينلافاكسين الذي كان 0.04 ميكروغرام/مل. أعطى كل من نسبة تحديد وضع اللاجئ ونسبة التحيز قيمًا أقل من ±15 ٪، وفقًا للمبادئ التوجيهية الحالية. أخيرًا، تم إجراء تحليلات للعينات الحقيقية، ومقارنة البيانات التي تم الحصول عليها مع البيانات الدامغة للمشاركين، وأكدت صحة الطريقة.<br/>